Sabtu, 25 Mei 2013

kimia farmasi (anion)



BAB I
PENDAHULUAN
I.1.    Latar Belakang
Ilmu kimia analitik adalah ilmu yang mendasari analisa bahan, baik secara kualitatif maupun kuantitatif. Dalam metode analitik modern, kedua hal ini penting karena perlu untuk mensintesis zat yang bersangkutan. Analisis kualitatif merupakan salah satu metode analitik untuk mencari dan mengidentifikasi unsur radikal, ion maupun senyawa dalam suatu zat atau campuran zat yang tidak diketahui.
Dalam bidang analisis farmasi, identifikasi bahan baku yang digunakan sebagai bahan obat atau bahan bantu tidak begitu banyak dilakukan. Namun yang banyak dilakukan adalah identifikasi anion atau ion yang merupakan bagian bahan obat, bahan baku, bahan bantu, dan sediaan obat atau analisis anion ini jika berada sebagai pencemar. Unsur-unsur yang penting dalam bidang farmasi diantaranya zat arang, zat asam, belerang, dan besi.
Identifikasi sampel untuk anion, penting untuk dilakukan. Misalnya untuk mendeteksi logam berat yang mungkin membahayakan tubuh. Adapun reaksi identifikasi adalah cara untuk mengenal (menunjukkan) ion-ion, baik kation maupun anion dalam larutan dengan menggunakan pereaksi-pereaksi terbatas.


I.2.    Maksud dan Tujuan Percobaan
1.2.1. Maksud Percobaan
Mengetahui berbagai cara untuk menentukan golongan, mengidentifikasikan anion dari beberapa sampel.
1.2.2. Tujuan Percobaan
Untuk mengetahui dan memahami penentuan golongan anion berdasarkan reaksi dengan AgNO3 dan Ba(NO3)2, serta pengidentifikasiannya berdasarkan perekasi spesifiknya masing-masing.

I.3.    Prinsip Percobaan
§  Anion golongan I
Mengidentifikasi dengan uji pendahuluan yaitu uji organoleptis berupa warna, bentuk, bau, rasa, dan kelarutan. Setelah itu larutan ditambahkan AgNO3 dan endapannya ditambahkan  HNO3 encer. Diambil lagi suatu larutan yang sama dan ditambahkan Ba(NO3)2 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Jika pada penambahan AgNO3 dan HNO3 encer terbentuk endapan putih atau kuning dan tidak larut dalam HNO3 encer, serta pada penambahan Ba(NO3)2 dan HNO3 encer tidak terjadi reaksi, maka ion-ion golongan ini adalah klorida, bromida, iodida, dan tiosianat.
§  Anion golongan II
Mengidentifikasi dengan uji pendahuluan yaitu uji organoleptis berupa warna, bentuk, bau, rasa, dan kelarutan. Setelah itu larutan ditambahkan AgNO3 dan endapannya ditambahkan  HNO3 encer. Diambil lagi suatu larutan yang sama dan ditambahkan Ba(NO3)2 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Jika pada penambahan AgNO3 dan HNO3 encer terbentuk endapan hitam dan tidak larut dalam HNO3 encer, serta pada penambahan Ba(NO3)2 dan HNO3 encer tidak terjadi reaksi, maka ion golongan ini adalah sulfur.
§  Anion golongan III
Mengidentifikasi dengan uji pendahuluan yaitu uji organoleptis berupa warna, bentuk, bau, rasa, dan kelarutan. Setelah itu larutan ditambahkan AgNO3 dan endapannya ditambahkan  HNO3 encer. Diambil lagi suatu larutan yang sama dan ditambahkan Ba(NO3)2 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Jika pada penambahan AgNO3 dan HNO3 encer terbentuk endapan putih dan larut dalam HNO3 encer, serta pada penambahan Ba(NO3)2 dan HNO3 encer tidak terjadi reaksi, maka ion-ion golongan ini adalah nitrit dan asetat.
§  Anion golongan IV
Mengidentifikasi dengan uji pendahuluan yaitu uji organoleptis berupa warna, bentuk, bau, rasa, dan kelarutan. Setelah itu larutan ditambahkan AgNO3 dan endapannya ditambahkan  HNO3 encer. Diambil lagi suatu larutan yang sama dan ditambahkan Ba(NO3)2 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Jika pada penambahan AgNO3 dan HNO3 encer terbentuk endapan putih dan larut dalam HNO3 encer, serta pada penambahan Ba(NO3)2 dan HNO3 encer terbentuk endapan putih dan larut dalam HNO3 encer,  maka ion-ion golongan ini adalah sulfit, karbonat, bikarbonat, dan oksalat.
§  Anion golongan V
Mengidentifikasi dengan uji pendahuluan yaitu uji organoleptis berupa warna, bentuk, bau, rasa, dan kelarutan. Setelah itu larutan ditambahkan AgNO3 dan endapannya ditambahkan  HNO3 encer. Diambil lagi suatu larutan yang sama dan ditambahkan Ba(NO3)2 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Jika pada penambahan AgNO3 dan HNO3 encer terbentuk endapan putih-hitam dan tidak larut dalam HNO3 encer, serta pada penambahan Ba(NO3)2 dan HNO3 encer terbentuk endapan putih dan larut dalam HNO3 encer, maka ion golongan ini adalah tiosulfat.
§  Anion golongan VI
Mengidentifikasi dengan uji pendahuluan yaitu uji organoleptis berupa warna, bentuk, bau, rasa, dan kelarutan. Setelah itu larutan ditambahkan AgNO3 dan endapannya ditambahkan  HNO3 encer. Diambil lagi suatu larutan yang sama dan ditambahkan Ba(NO3)2 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Jika pada penambahan AgNO3 dan HNO3 encer terbentuk endapan berwarna dan larut dalam HNO3 encer, serta pada penambahan Ba(NO3)2 dan HNO3 encer terbentuk endapan putih-berwarna dan larut dalam HNO3 encer, maka ion-ion golongan ini adalah kromat, posfat, dan arsenat.


§  Anion golongan VII
Mengidentifikasi dengan uji pendahuluan yaitu uji organoleptis berupa warna, bentuk, bau, rasa, dan kelarutan. Setelah itu larutan ditambahkan AgNO3 dan endapannya ditambahkan  HNO3 encer. Diambil lagi suatu larutan yang sama dan ditambahkan Ba(NO3)2 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Jika pada penambahan AgNO3 dan HNO3 encer tidak terjadi reaksi, serta pada penambahan Ba(NO3)2 dan HNO3 encer terbentuk endapan putih dan tidak larut dalam HNO3 encer, maka ion golongan ini adalah sulfat.
§  Anion golongan VII
Mengidentifikasi dengan uji pendahuluan yaitu uji organoleptis berupa warna, bentuk, bau, rasa, dan kelarutan. Setelah itu larutan ditambahkan AgNO3 dan endapannya ditambahkan  HNO3 encer. Diambil lagi suatu larutan yang sama dan ditambahkan Ba(NO3)2 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Jika pada penambahan AgNO3 dan HNO3 encer tidak terjadi reaksi, serta pada penambahan Ba(NO3)2 dan HNO3 encer juga  tidak terjadi reaksi, maka ion-ion golongan ini adalah nitrat dan permanganat.





BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1.  Teori Umum
Metode yang tersedia untuk mendeteksi anion tidak sistematik seperti metode yang dalam mendeteksi kation. Sampai kini, belum pernah dikemukakan suatu skema yang benar-benar memuaskan, yang memungkinkan pemisahan anion-anion yang umum ke dalam golongan-golongan utama, dan pemisahan yang berikutnya yang tanpa dapat diragu-ragukan lagi dari masing-masing golongan menjadi anggota-anggota golongan tersebut yang berdiri sendiri. Namun kita harus sebutkan disini, bahwa kita memang bisa memisahkan anion-anion ke dalam golongan utama, bergantung pada kelarutan garam peraknya, garam kalsium, atau bariumnya, dan garam zinknya. Namun, ini hanya boleh dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode ini dan untuk memastikan hasil-hasil yang diperoleh dengan prosedur-prosedur yang lebih sederhana.
Skema klasifikasi, ternyata telah berjalan dengan baik dalam praktek. Skema ini bukanlah skema yang kaku karena beberapa anion termasuk dalam lebih dari satu sub-golongan,lagi pula tak mempunyai dasar teoritis. Pada hakekatnya, proses-proses yang dipakai dapat dibagi ke dalam (A) proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap, yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam, dan (B) proses yang tergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan. Kelas A dibagi lagi ke dalam sub-klas (i) gas-gas dilepaskan dengan asam-asam klorida encer atau asam sulfat encer, dan (ii) gas atau uap dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Kelas B dibagi lagi ke dalam sub-klas (i) reaksi pengendapan, dan (ii) oksidasi dan reduksi dalam larutan.

II.2.  Uraian bahan
     1.    NH4NO3 (Amonium nitrat) (FI 3: 644)
Nama resmi                 : Amonium nitras
Nama lain                    : NH4NO3
RM/BM                         : NH4NO3/80,0
Kelarutan                     : Mudah larut dalam air
Pemerian                     : Hablur, tidak berwarna
Penyimpanan             : -
Khasiat                         : -
Kegunaan                   : Sebagai sampel
     2.    AgNO3 (Perak nitrat) (FI 3: 97)
Nama resmi                 : Argentii nitras
         Nama lain                     : Perak nitrat
         RM/BM                          : AgNO3/169,87
Kelarutan                     : Sangat mudah larut dalam air, larut dalam
  alkohol (95%) P.
Pemerian                     : Hablur transparan atau serbuk hablur
berwarna putih, tidak berbau, menjadi gelap jika terkena cahaya.      
Penyimpanan             : Dalam wadah tertutup baik
         Khasiat                         : Antiseptikum ekstern, kaostikum
Kegunaan                   : Sebagai sampel
     3.    KNO3 (Kalium nitrat) (FI 3: 691)
         Nama resmi                  :  Kalium nitras
         Nama lain                     :  Kalium nitrat
         RM/BM                          :  KNO3/ 101,11
         Kelarutan                     : Larut dalam 3,3 bagian air
Pemerian                     : Hablur tidak berwarna atau serbuk halus
                                                     putih, tidak berbau, rasa dingin dan cair. 
Penyimpanan             : -
Khasiat                         : -
Kegunaan                   : Sebagai sampel
     4.    BaSO4 (Barium sulfat) (FI 3: 105)
          Nama resmi                 : Barii sulfas
   Nama lain                    : Barium sulfat
  RM/BM                          : BaSO4//233,40
Kelarutan                                 : Praktis tidak larut dalam air, dalam pelarut
  organik, dalam larutan asam dan dalam 
  larutan alkali.
Pemerian                                 : Serbuk halus, bebas, butiran menggumpal,
  putih, tidak berbau, tidak berasa.
Penyimpanan             : Dalam wadah tertutup baik.
  Khasiat                         : Diagnostikum
   Kegunaan                   : Sebagai sampel
     5.    FeSO4  (Besi (II) Sulfat) (FI 3: 254)
  Nama resmi    :  Ferrosi sulfat
Nama lain                    :  Besi(II) sulfat
   RM/BM                         :  FeSO4 /151,90
Kelarutan                                 : Perlahan-lahan larut hampir sempurna dalam
  air bebas CO2 P.
   Pemerian                     : Serbuk,putih keabuan ,rasa logam,sepat.
  Penyimpanan              :  Dalam wadah tertutup baik.
  Khasiat                         : Anemia defesiensi besi.    
Kegunaan                   : Sebagai sampel
     6.    BaSO4 ( Barium sulfat) (FI 3: 105)
Nama resmi                 : Barii sulfas
Nama lain                    : Barium sulfat
RM/BM                         : BaSO4 / 233,40
Kelarutan                                 : Praktis tidak larut dalam air, dalam pelarut
  organik, dalam larutan asam, dan larutan
  alkali.
Pemerian                                 : Serbuk halus, bebas butiran menggumpal,
  putih, tidak berbau, tidak berasa.
Penyimpanan             : Dalam wadah tertutup baik.
Khasiat                         : Diagnostikum
Kegunaan                   : Sebagai sampel
     7.    CuSO4( Tembaga (II) sulfat) (FI 3: 731)
Nama resmi                 : -
Nama lain                    : Tembaga (II) sulfat
RM/BM                         :  CuSO4 / 159,60
Kelarutan                                 : Larut dalam 3 bagian air dan dalam 3  bagian
  gliserol P, sangat larut dalam etanol (95%) P.
Pemerian                                 : Hablur, tidak berwarna, tidak berbau, rasa
  dingin.
  Penyimpanan             : Dalam wadah tertutup rapat
   Khasiat                         : -
   Kegunaan                   : Sebagai sampel
     8.    KMnO4 (Kalium permanganat) (FI 3: 330)
Nama resmi                  : Kalii Permanganas
Nama lain                     : Kalium Permanganat
RM/BM                          : -
Kelarutan                                 : Larut dalam 16 bagian air dan mudah larut
  dalam air mendidih
Kadar                                        : Tidak kurang dari 99% KMnO4 dihitung
  terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian                       : Hablur mengkilap, ungu tua, atau hamper
   hitam, tidak berbau, rasa manis dan sepat.
Penyimpanan               : -
Khasiat                          : -
Kegunaan                     : Sebagai sampel
     9.    KCl (Kalium klorida) (FI 3: 329)
Nama resmi                   : Kalii chloridum
Nama lain                      : Kalium klorida
RM/BM                           : KCl/74,35
Kelarutan                      : Larut dalam 3 bagian air, sangat mudah larut
  dalam air mendidih, praktis tidak larut dalam
  etanol mutlak P dan dalam eter P.
Pemeria                         : Hablur berbentuk kubus atau berbentuk
  prisma, tidak berwarna, serbuk butir putih,
   tidak berbau, rasa asin, mantap di udara.
Penyimpanan               : Dalam wadah tertutup rapat
Khasiat                          : Sumber ion kalium
Kegunaan                     : Sebagai sampel
  10.    Pb(SO4)2 Tembaga (II) sulfat (FI 3:
Nama resmi                   : -
Nama lain                      : Tembaga (II) sulfat
RM/BM                           : CuSO4 / 159,60
Kelarutan                      : Larut dalam 3 bagian air dan dalam 3 bagian
   gliserol P, sangat larut dalam etanol (95%) P.
Pemerian                       : Hablur, tidak berwarna, tidak berbau, rasa
                                         dingin.
Penyimpanan               : Dalam wadah tertutup rapat.
Khasiat                          : -
Kegunaan                     : Sebagai sampel
  11.    CaCl2 (Kalsium klorida) (FI 3: 120)
Nama resmi                   :  Calcii chloridum
Nama lain                      :  Kalsium klorida
RM/BM                           :  CaCl2. 6H2O / 219,88
Kadar                             :  Mengandung tidak kurang dari 99,0%
    MgSO4, dihitung terhadap zat yang telah
  dikeringkan.
Kelarutan                      : Larut dalam 0,25 bagian air, mudah larut
   dalam etanol (95%) P.
Pemerian                       : Hablur, tidak berwarna, tidak berbau, rasa
   agak pahit.
Penyimpanan               : -
Khasiat                          : -
Kegunaan                     : Sebagai sampel   




II.3    Prosedur kerja
Acuan Praktikum Kimia Analisis Farmasi: 6
1.  Berdasarkan sifat-sifat pereaksi
a.   Ion pereduksi (Reducyng Agents)
2 ml larutan ekstrak soda diasamkan dengan H2SO4 encer berlebih, kemudian ditambahkan 2-3 tetes KMnO4 0,02 N. Apabila warna KMnO4 pucat, menandakan adanya ion pereduksi, misalnya: sulfit, tiosianat, nitrit sianida, tiosulfit, bromide, iodide, arsen, besi (II) sianida. Apabila pemucatan atau hilangnya warna KMnO4 setelah diadakan pemanasan, maka larutan mengandung oksalat, formiat, dan tartrat.
b.   Ion pengoksidasi (Oksidacing Agents)
2 ml larutan ekstrak soda ditambahkan 1 ml HCl pekat dan 2 ml larutan jenuh MnCl2. Apabila terbentuk warna hitam atau coklat menandakan adanya ion pengoksidasi, misalnya nitrit, nitrat, klorat bromat, iodat, permanganat, dan besi (II) sianida.
2.  Berdasarkan terjadinya pengendapan
a.  Sedikit larutan ekstrak soda diasamkan dengan HNO3 kemudian ditambahkan ke larutan AgNO3 0,1 M.
b.  Sedikit larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N, kemudian ditambahkan denagn larutan BaCl2, apabila terbentuk endapan putih berarti ada ion sulfat.
c.   Sedikit larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl encer, kemudian ditambahkan larutan CaCl2 dan dipanaskan di atas penangas air. Apabila timbul endapan putih menandakan adanya ion posfat, arsenat, oksalat, sitrat, dan tartrat.
3.  Penentuan anion
a.  Karbonat (CO3-)
            Diperiksa melalui pendahuluan.
b.  Bikarbonat (HCO3-)
Diperiksa melalui pendahuluan
c.   Membedakan ion CO3- dan HCO32-
Apabila masing-masing ditambahkan MgSO4, maka dalam keadaan dingin karbonat membentuk endapan dan nanti setelah dipanaskan barulah bikarbonat membentuk endapan putih.
d.  Memisahkan campuran CO3- dan HCO32-
Campuran zat ditambahkan larutanCaCl2 berlebih dan terjadi endapan putih karbonat. Endapan disaring melalui kertas saring, filtrate mengandung karbonat.
e.  Sulfat (SO42-)
·         Diperiksa seperti penggolongan anion berdasarkan reaksi pengendapan.
·         Larutan ekstrak soda diasamkan dengan asam asetat lalu ditambahkan larutan Pb asetat terbentuk endapan putih.


f.    Tiosulfat (S2O32-)
·           Larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N lalu ditambahkan BaCl2 terbentuk endapan putih dari Ba tiosulfat
·           Larutan ekstrak soda ditambahkan larutan ammonium molibdat di dalam suatu tabung reaksi kemudian pada dinding lambung dialirkan pelan-pelan H2SO4 pekat akan terbentuk cincin berwarna biru di permukaan larutan.
g.  Sulfit (SO3-)
Larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N kemudian ditambahkan larutan BaCl2 (Pb asetat) terbentuk endapan putih.
h.  Posfat (PO43-)
·           Larutan ekstrak soda ditambahkan atau diasamkan dengan HNO3 berlebih kemudian ditambahkan ammonium molibdat lalu dipanaskan sedikit terbentuk endapan kuning
·           Larutan ekstrak soda ditambahkan Mg mixture terbentuk endapan putih
i.    Klorida (Cl-)
·           Seperti pada reaksi golongan dengan reaksi pengendapan. Endapan kuning yang terbentuk tidak larut dalam NH4 karbonat.
·           Larutan ekstrak soda diuapkan sampai kering kemudian ditambahkan serbuk difenilamin dan 2-3 tetes H2SO4 P, segera terbentuk warna biru.
      
j. Bromida (Br-)
·           Seperti pada pereaksi penggolongan dan reaksi pengendapan, endapan kuning yang terbentuk tidak larut dalam NH4- karbonat.
·           Larutan ekstrak soda diuapkan sampai kering kemudian ditambahkan serbuk difenilamin dan 2-3 tetes H2SO4 pekat, segera terbentuk warna biru.
       k. Tiosianat (CSN-)
·           Larutan ekstrak soda ditambahkan dengan HCl 2 N, kemudian ditambahkan larutan Co(NO2)2 akan terbentuk warna merah daging.
·           Larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N kemudian ditambahkan larutan FeCl3 terbentuk warna merah daging.
       l. Ferrosianida [Fe(CN)64-]
·           Setetes larutan ekstrak soda ditambahkan setetes larutan FeCl3 (garam ferri) terjadi endapan biru berlin.
·           Setetes larutan ekstrak soda ditambahkan larutan FeSO4 (garam ferro) terjadi endapan biru timbul.
                   m. Ferrisianida ([Fe(CN)63-]
·           Setetes larutan ekstrak soda ditambahkan larutan FeSO4 terjadi endapan biru.
·           Setetes larutan ekstrak soda ditambahkan larutan FeCl3 terjadi endapan coklat.

BAB III
METODE KERJA
III.1     Alat dan Bahan
III.1.1    Alat yang dibutuhkan
Baskom, batang pengaduk, botol kecil, botol semprot, gegep kayu, kain putih, pipet panjang, pipet pendek, pot sampel, rak tabung, sendok tabung, sikat tabung, tabung reaksi, dan tissue roll.
III.1.2    Bahan yang dibutuhkan
AgNO3, aquadest, amonium molibdat, Ba(NO3)2, HNO3, kertas timbang.

III.2.       Cara kerja
·      Uji Organoleptis
1.  Disiapkan sampel yang akan diuji
2.  Diamati warna dan bau sampel
3.  Diuji kelarutan sampel dengan melarutkannya dalam aquadest
4.  Diamati bentuk sampel
5.  Diuji sifat higroskopis sampel dengan meletakkannya sedikit dalam wadah yang terbuka.



·      Uji Golongan
            1.    Dibuat larutan stock sampel dalam sebuah tabung reaksi.
            2.    Dari larutan stock, diambil sekitar 1 mL untuk ditambahkan AgNO3 dan diamati apa yang terjadi. Setelah itu, larutan ditambahkan lagi dengan HNO­3 encer dan diamati apa yang terjadi.
            3.    Dari larutan stock diambil lagi sekitar 1 mL untuk ditambahkan Ba(NO3)2 dan diamati apa yang terjadi.  Setelah itu, larutan ditambahkan lagi dengan HNO­3 encer dan diamati apa yang terjadi.
            4.    Berdasarkan hasil pengamatan maka ditentukan sampel termasuk dalam golongan berapa.
·      Uji spesifik
            1.    Bahan sampel yang telah diketahui golongannya dibuatkan pereaksi spesifik berdasarkan tabulasi.
            2.    Diamati reaksi yang terjadi setelah menambah pereaksi spesifik untuk menentukan jenis anionnya.







BAB IV
DATA
IV.1    Uji Organoleptis
No.
Sampel
Warna
Rasa
Bentuk
Bau
Kelarutan
1.
ISMA
Putih
Halus
Serbuk
Tidak berbau
Larut
2.
IQ
Putih
Kasar
Kristal
Tidak berbau
Larut
3.
MIRNA
Ungu
Kasar
Cair
Tidak Berbau
Larut
4.
VIANY
Putih
Kasar
Kristal
Tidak Berbau
Larut
5.
FRENGKY
Ungu
Kasar
Cair
Tidak berbau
Larut
6.
NURUL
Putih
Kasar
Kristal
Tidak berbau
Larut
7.
REZY
Hijau
Kasar
Kristal
Tidak berbau
Larut
8.
FADZ LINA
Putih
Halus
Serbuk
Tidak berbau
Larut
9.
IFA
Putih
Kasar
Serbuk
Tidak berbau
Larut
10.
DIENA
Kuning
Kasar
Kristal
Tidak Berbau
Larut
11.
  ECAM
Kuning
Halus
Serbuk
Tidak Berbau
Larut
12.
WITA
Putih
Halus
Serbuk
Berbau
Larut
13.
MIXTURA 07
Putih
Kasar
Kristal
Tidak berbau
Larut
14.
NELSON
Kuning
Kasar
Cair
Tidak berbau
Larut
15.
ARI
Putih
Halus
Serbuk
Tidak berbau
Larut
16.
JIHAN
Orange
Kasar
Kristal
Tidak berbau
Larut
                                                                     
IV.2    Uji Golongan
No.
Sampel
AgNO3
+ HNO3
Ba(NO3)2
+ HNO3
Golongan
Anion
1.
ISMA
↓ Putih
↓ ≠ Larut
VII
SO42-
2.
IQ
↓ Putih
↓ ≠ Larut
I
Cl-
3.
MIRNA
↓ Putih
↓ ≠ Larut
I
Cl-
4.
VIANY
↓ Kuning pucat
↓ ≠ Larut
I
Br-
5.
FRENGKY
↓ Putih
↓ ≠ Larut
I
Cl-
6.
NURUL
↓ Kuning pucat
↓ ≠ Larut
I
Br-
7.
REZY
↓ Putih
↓ ≠ Larut
VII
SO42-
8.
FADZ LINA
↓ Putih
↓ ≠ Larut
I
Cl-
9.
IFA
↓ Putih
↓ ≠ Larut
I
Cl-
10.
DIENA
↓ Merah coklat
↓ Larut
↓ Putih
↓ Larut
VI
CrO42-
11.
  ECAM
↓ Merah coklat
↓ Larut
↓ Putih
↓ Larut
VI
CrO42-
12.
WITA
↓ Putih
↓ ≠ Larut
V
S2O3-
13.
MIXTURA 07
↓ Putih
↓ Larut
III
CH3COO-
14.
NELSON
↓ Putih
↓ ≠ Larut
VIII
NO3-
15.
ARI
↓ Putih
↓ Larut
III
NO2-
16.
JIHAN
↓ Putih
↓ Larut
III
NO2-

Tabulasi Penentuan Golongan Anion
Golongan
AgNO3
+ HNO3
Ba(NO­3)2
+ HNO­3
Anion
I
↓ Putih/kuning
≠ larut dalam HNO3 encer
Cl-, Br-, I-, SCN-
II
↓ Hitam
≠ larut dalam HNO3 encer
S2-
III
↓ Putih
Larut dalam HNO3 encer
NO3-, CH3COO-
IV
↓ Putih
Larut dalam HNO3 encer
↓ Putih
Larut dalam HNO3 encer
SO32-, CO32-, HCO3-, C2042-
V
↓ Putih, hitam
Tidak larut dalam HNO3 encer
↓ Putih
Larut dalam HNO3 encer
S2O32-
VI
↓ Berwarna
Larut dalam HNO3 encer
↓ Putih berwarna
Larut dalam HNO3 encer
CrO42-, PO42-, AsO42-
VII
↓ Putih
Tidak larut dalam HNO3 encer
SO42-



VIII
NO3-, MnO4-












Pereaksi
Cl-
Br-
I-
SCN-
AgNo3
 +NH4OH
Endapan putih
Larut
Kuning pucat

Kuning 

Putih
Larut
PbSO4
+dipanaskan
Putih
Larut
Putih
Larut
Kuning
Larut

H2SO4 Pekat
Lakmus biru merah dengan asap  putih
Larutan coklat merah
Ungu +CCl4 CHCl 2 Lapisan
Larutan kuning
Air khlor (Cl2)
+CCl4/CHCl3

Merah jingga
Coklat merah dibawah air
Kuning
Coklat
Lembayung dibawah air tak berwarna 

CuSO4
HgCl2
Kanji

Coklat
Merah
Biru tua
Coklat
merah
biru tua
Hijau hitam
Putih

FeCl3 SCN-



Merah darah
HNO3 encer
CO(NO3)2



Merah
Biru
Anion golongan I
Anion Golongan II

AgNO3
+HNO3

endapan hitam
tidak larut


Ba(NO3)2
+HNO3
tetap
tetap


Anion Golongan III
Pereaksi
NO2-
Ag NO3
Endapan putih

HCl encer
Biru pucat

KI+H2So4
Biru

KMnO4+HCl
Warna larutan hilang



Pereaksi
CH3COO-
H2SO4
Bau cuka
BaCl2
KCl
HgCl

FeCl
Larutan merah


Anion Golongan IV
Pereaksi
SO3=
CO3=
HCO3-
C2O4=
H2SO4/HCL
BaCl2
HCl
As Asetat
Larutan hijau
Endapan putih
Larut
Larut
Keruh
Putih
Larut
Larut


Endapan putih

Putih

Larut
KMnO4+H2SO4
Warna larutan hilang



K2CrO7
Larutan hijau



Pb(NO3)2/Pb
Asetat
+HNO3(p)
Endapan putih

Larut



Endapan Putih


Putih

MgCl2

Endapan coklat merah


HgCl2




CaCl2
+HNO3
+HCl



Endapan putih
Larut
Larut


Anion golongan V
Pereaksi untuk uji
Cincin coklat
NO3-
NO2-
FeSO4 segar
+ H2SO4 (P)
Terbentuk cincin coklat tipis
Terbentuk cincin coklat yang tebal.

Pereaksi
MnO4
H2O2, FeSO4
Warna larut
H2C2O4, NaNO2
Hilang
H2S
Warna hilang→↓ putih
KI
Larutan merah


Anion golongan VI
Pereaksi
SO32-
CO32-
C2O42-
HCl (P)
Larutan hijau
Larutan keruh

CaCl2
+HCl
+CH3COOH
↓ putih
larut
larut

↓ larut
+H2SO4 (P)
Warna larutan hilang


O7 + H2SO4 (P)
Larutan hijau


Pb(NO3)2 / Pb
Asetat
HNO3 (P)
↓ putih
Larut


MgCl2
HgCl
+ HNO3 (P)
+ HCl (P)

↓ putih
↓ coklat merah


↓ putih
Larut



Anion golongan VII
Pereaksi
PO43-
AsO43-
CrO4
M.G Mixtura
+ CH3COOH
+ AgNO3
↓ putih
↓ kuning
↓ putih
↓ merah

AMM. Molibdat
+HNO3
+NH4OH / NaOH
↓ kuning

Larut
Belum bereaksi
↓ kuning

FeCl3
­as. Encer
(≠ as. Asetat)
↓ putih kuning
Larut


Pb(NO3)2 / PbAC2
+ HNO3 encer
+NH4OH
+NaOH
↓ putih
↓ putih
↓ kuning
Larut
Larut
Larut
Larutan H2O2 + asam


Larutan biru tua


Anion golongan VIII
Pereaksi
SO42-
BaCl2
↓ putih
+ HCl encer
Larut
Pb asetat
↓ putih
+ H2SO4 pekat panas
Larut
AgNO3
↓ kristalin putih
Hg(NO3)2
↓ kuning
Benzidina hidroklorida
↓ putih
KMnO4­ – BaSO4
↓ merah jambu (lembayung)

IV.3 Reaksi

a.    Kode sampel        :  ISMA
Uji  golongan        :  Sampel + AgNO3    ≠ endapan
                                  Sampel + Ba(NO3)2  → ↓  BaSO4 putih
                                       +HNO3    ↓ ≠ larut
Uji  spesifik           :  Sampel  + BaCl2   → ↓ BaSO4 putih

b.    Kode sampel        :  IQ
Uji  golongan        :  Sampel  + AgNO3   →↓ putih
                                        +  HNO3     ≠ larut
                                   Sampel  + Ba(NO3)2  → ≠ endapan
Uji  spesifik           :  Sampel  + MnO4  + H2SO4   → ↓putih

c.    Kode sampel        :  MIRNA
Uji  golongan        :  Sampel  + AgNO3     ↓ AgCl putih
                                        +  HNO3   → ↓ ≠ larut
                                   Sampel  + Ba(NO3)2  → ≠ endapan
Uji  spesifik           :  Sampel + MnO4 + H2SO4   → ↓ putih

d.    Kode sampel        :  VIANY
Uji  golongan        :  Sampel  + AgNO3     ↓ AgCl putih
                                        +  HNO3              → ≠ larut
                                   Sampel  + BaNO3  → ≠endapan
Uji  spesifik           :  Sampel  +  H2SO4 pekat   → HBr (larut coklat kemerahan)

e.    Kode sampel        :  FRANKIE
Uji  golongan        :  Sampel  + AgNO3     ↓ putih
                                        +  HNO3     ≠ larut
                                   Sampel  + Ba(NO3)2  →≠ endapan
Uji  spesifik           :  Sampel  + MnO4 + H2SO4   → ↓ putih

f.     Kode sampel        :  NURUL
Uji  golongan        :  Sampel  + AgNO3     ↓ kuning pucat
                                        +  HNO3   → ≠ larut
                                   Sampel  + Ba(NO3)2  → ≠ endapan
Uji  spesifik           :  +  H2SO4    ↓ coklat

g.    Kode sampel        :  REZY
Uji  golongan        :  Sampel  + AgNO3     ≠ endapan
                                   Sampel  + Ba(NO3)2  → ↓ putih
                                        + HNO3   → ≠ larut
Uji  spesifik           :  +  BaCl2     ↓ putih

h.    Kode sampel        :  FADZLINA
Uji  golongan        :  Sampel  + AgNO3     ↓ putih
                                        +  HNO3   → ≠ larut
                                   Sampel  + Ba(NO3)2  →≠ endapan
                                        + HNO3  
Uji  spesifik           :  +  NaOH     ↓ merah kecoklatan

i.      Kode sampel        :  YFA
Uji  golongan        :  Sampel  + AgNO3      ↓ putih
                                        +  HNO3   →≠ larut
                                   Sampel  + Ba(NO3)2  →≠ endapan
Uji  spesifik           :  +  H2SO4  
                                   + CuSO4

j.      Kode sampel        :  DIENA
Uji  golongan        :  Sampel  + AgNO3     ↓ merah kecoklatan
                                        +  HNO3   → larut
                                   Sampel  + Ba(NO3)2  → ↓ putih
                                        + HNO3   → larut
Uji  spesifik           :  +  Pb(CH3COO)-  → ↓ putih

k.    Kode sampel        :  ECAM
Uji  golongan        :  Sampel  + AgNO3     ↓ putih
                                        +  HNO3   → ≠ larut
                                   Sampel  + Ba(NO3)2  →↓ putih
                                        + HNO3   → larut
Uji  spesifik           :  +  Pb (NO3)2  ↓ kuning
                                 
l.      Kode sampel        :  WITA
Uji  golongan        :  Sampel  + AgNO3     ↓ putih
                                        +  HNO3   → larut
                                   Sampel  + Ba(NO3)2 
Uji  spesifik           :  +  BaCl2   → ↓ putih

m.   Kode sampel        :  ARI
Uji  golongan        :  Sampel  + AgNO3     ↓ puih
                                        +  HNO3   →larut
                                   Sampel  + Ba(NO3)2  →≠ endapan
Uji  spesifik           :  +  HCl   → biru pucat


n.    Kode sampel        :  JIHAN
Uji  golongan        :  Sampel  + AgNO3    ↓ putih
                                        +  HNO3   → larut
                                   Sampel  + Ba(NO3)2 →≠ endapan
Uji  spesifik           :  +  HCl   → biru pucat

o.    Kode sampel        :  NELSON
Uji  golongan        :  Sampel  + AgNO3    ≠ endapan
                                   Sampel  + Ba(NO3)2  → ↓ putih
                                        + HNO3   → ≠ larut
Uji  spesifik           :  +  FeSO4 + H2SO4 → cincin coklat

p.    Kode sampel        :  MIXTURA 07
Uji  golongan        :  Sampel  + AgNO3     ↓putih
                                        +  HNO3   → larut
                                   Sampel  + Ba(NO3)2  → ≠ endapan
Uji  spesifik           :  +  H2SO4 → bau cuka








BAB V
PEMBAHASAN
Analisa kualitatif adalaah suatu analisa yang bertujuan untuk mengetahui keberadaan zat tertentu dalam sample. Dalam praktikum kali ini dilakukan suatu analisa kualitatif terhadap zat-zat anorganik di mana dilakukan uji terhadap sampel-sampel berupa garam-garam yang akan diidentifikasi. Jenis anionnya melalui serangkaian uji, yaitu uji organoleptis, uji golongan, dan uji spesifik untuk menetukan anionnya.
Uji organoleptis merupakan uji pendahukuan, uji ini meliputi pengamatan bentuk, warna, rasa, kelarutan, dan bau, serta sifat-sifat higroskopis sampel. Pengamatan bentuk bertujuan mengamati bentuk sampel. Apakah sampel tersebut berbentuk serabut, hablur, kristal, atau lainnya. Uji ini dapat mempermudah untuk menentukan jenis anionnya. Uji rasa menentukan keadaan halus atau kasarnya sampel.. Selain itu, warna larutan juga mempermudah identifikasi. Pengamatan warna adalah yang paling berperan di sini karena warna tertentu mencirikan anion tertentu pula.  Uji kelarutan juga mempermudah penentuan sampel. Ada berberapa sampel yang sering ditemui yaitu AgCl2, AgBr, AgI, AgCH, SrSO4, BaSO4, dan PbSO4. Ada istilah kelarutan yang dikenal di Farmakope Indonesia III, yaitu:


Istilah kelarutan
Jumlah bagian pelarut diperlukan untuk melarutkan 1 bagian zat
Sangat mudah larut
Mudah larut
Larut
Agak sukar larut
Sukar larut
Sangat sukar larut
Praktis tidak larut
<1
1-10
10-30
30-100
100-1000
1000-10000
>10000

Adapun sampel yang diperoleh oleh kelompok kami pada saat uji anion yaitu:
a.    Kode sampel ARI berwarna putih, permukaan halus, berbentuk serbuk, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan putih dan endapan putih tersebut larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2 tidak terbentuk endapan. Ini berarti kode sampel ARI termasuk anion golongan III. Ketika dilakukan uji spesifik dengan HCl encer, larutannya menjadi biru pucat. Jadi, sampel ARI merupakan NO2-.
b.    Kode sampel JIHAN berwarna orange, permukaan kasar, berbentuk kristal, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan putih dan endapan putih tersebut larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2 tidak terbentuk endapan. Ini berarti kode sampel JIHAN termasuk anion golongan III. Ketika dilakukan uji spesifik dengan HCl encer, larutannya menjadi biru pucat. Jadi, sampel JIHAN merupakan NO2-.
c.    Kode sampel ISMA berawarna putih, permukaan halus, berbentuk serbuk, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3 tidak terbentuk endapan; dengan pereaksi Ba(NO3)2 terbentuk endapan putih dan endapan tersebut tidak larut dalam HNO3 encer.. Ini berarti kode sampel ISMA termasuk anion golongan VII. Ketika dilakukan uji spesifik dengan BaCl2  terbentuk endapan putih.. Jadi, sampel ISMA merupakan (SO4)2-.
d.    Kode sampel IFA berwarna putih, permukaan kasar, berbentuk serbuk, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan putih dan endapan putih tersebut tidak larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2 tidak terbentuk endapan. Ini berarti kode sampel IFA termasuk anion golongan I. Pengujian dengan pereaksi spesifik, yakni H2SO4 tidak bereaksi, begitu juga dengan CuSO4 tidak bereaksi. Jadi, sampel IFA merupakamCl-.
e.    Kode sampel DIENA berwarna kuning, permukaan halus, berbentuk serbuk, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan merah kecoklatan dan endapan tersebut larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2 terbentuk endapan putih dan endapan tersebut larut dalam HNO3 encer. Ini berarti termasuk anion golongan VI. Ketika dilakukan uji spesifik dengan Pb(CH3COO)-) mengahasilkan endapan putih. Jadi, kode sampel DIENA adalah CrO42-.
f.     Kode sampel IQ berwarna putih, permukaan kasar, berbentuk kristal, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan putih dan endapan tersebut tidak larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2 tidak terbentuk endapan. Ini berarti termasuk anion golongan I. Ketika dilakukan uji spesifik dengan menambahkan MnO2 dan H2SO4 yang dipanaskan menghasilkan endapan putih. Jadi, kode sampel IQ adalah Cl-.
g.    Kode sampel MIRNA berwarna ungu, permukaan kasar, berbentuk cairan, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan putih dan endapan tersebut tidak larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2 tidak terbentuk endapan. Ini berarti termasuk anion golongan I. Ketika dilakukan uji spesifik dengan menambahkan MnO2 dan H2SO4 yang dipanaskan menghasilkan endapan putih. Jadi, kode sampel MIRNA adalah Cl-.
h.    Kode sampel FRENGKY berwarna ungu, permukaan kasar, berbentuk cairan, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan putih dan endapan tersebut tidak larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2 tidak terbentuk endapan. Ini berarti termasuk anion golongan I. Ketika dilakukan uji spesifik dengan menambahkan MnO2 dan H2SO4 yang dipanaskan menghasilkan endapan putih. Jadi, kode sampel FRENGKY adalah Cl-.
i.      Kode sampel VIANY berwarna putih, permukaan kasar, berbentuk kristal, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan putih dan endapan tersebut tidak larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2 tidak terbentuk endapan. Ini berarti termasuk anion golongan I. Ketika dilakukan uji spesifik dengan menambahkan H2SO4 mengahsilkan larutan merah kecoklatan. Jadi, kode sampel VIANY adalah Br-.
j.      Kode sampel FADZLINA berwarna putih, permukaan halus, berbentuk serbuk, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan putih dan endapan tersebut tidak larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2 tidak terbentuk endapan. Ini berarti termasuk anion golongan I. Ketika dilakukan uji spesifik dengan menambahkan MnO2 dan H2SO4 yang dipanaskan menghasilkan endapan putih. Jadi, kode sampel FADZLINA adalah Cl-.
k.    Kode sampel NURUL berwarna putih, permukaan kasar, berbentuk kristal, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan kuning pucat dan endapan tersebut tidak larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2 tidak terbentuk endapan. Ini berarti termasuk anion golongan I. Ketika dilakukan uji spesifik dengan menambahkan H2SO4 mengahsilkan larutan merah kecoklatan. Jadi, kode sampel NURUL adalah Br-.
l.      Kode sampel REZY berawarna hijau, permukaan kasar, berbentuk kristal, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3 tidak terbentuk endapan; dengan pereaksi Ba(NO3)2 terbentuk endapan putih dan endapan tersebut tidak larut dalam HNO3 encer.. Ini berarti kode sampel REZY termasuk anion golongan VII. Ketika dilakukan uji spesifik dengan BaCl2  terbentuk endapan putih.. Jadi, sampel REZY merupakan (SO4)2-.
m.   Kode sampel NELSON berwarna KUNING, permukaan halus, berbentuk cairan, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3 tidak terbentuk endapan; dengan pereaksi Ba(NO3)2 terbentuk endapan putih dan endapan tersebut tidak larut dalam HNO3 encer.. Ini berarti kode sampel NELSON termasuk anion golongan VII. Ketika dilakukan uji spesifik dengan FeSO4 dan H2SO4 P menghasilkan cincin coklat. Jadi, kode sampel NELSON merupakan NO3-.
n.    Kode sampel MIXTURA 07 berwarna putih, permukaan kasar, berbentuk kristal, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan putih dan endapan putih tersebut larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2 tidak terbentuk endapan. Ini berarti kode sampel MIXTURA 07  termasuk anion golongan III. Ketika dilakukan uji spesifik dengan menambahkan H2SO4 menghasilkan bau cuka. Jadi, kode sampel MIXTURA 07 merupakan CH3COO-.
o.    Kode sampel WITA berwarna putih, permukaan halus, berbentuk serbuk, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan putih dan endapan tersebut tidak larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2 terbentuk endapan putih dan endapan tersebut larut dalam HNO3 encer. Ini berarti termasuk anion golongan VI. Ketika dilakukan uji spesifik dengan Pb(NO3)2 mengahasilkan endapan kuning. Jadi, kode sampel ECAM merupakan CrO42-.
p.    Kode sampel WITA berwarna putih, permukaan halus, berbentuk serbuk, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan putih dan endapan tersebut larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2 tidak bereaksi. Ini berarti termasuk anion golongan V. Ketika dilakukan uji spesifik dengan BaCl2 mengahasilkan endapan putih. Jadi, kode sampel WITA adalah S2O32-.

Namun pada saat melakukan percobaan terjadi kesalahan dalam menentukan jenis anionnya. Ada beberapa sampel yang tidak diketahui termasuk anion jenis apa. Hal ini disebabkan kurangnya pengetahun tentang percobaan ini. Kesalahan pada percobaan identifikasi anion ini disebabkan oleh beberapa faktor, yaitu:
a.    Kesalahan   personil dan operasi
Kesalahan yang disebabkan oleh cara pelaksanaan analisis dan analisis (persona) dan bukan karena metode, sedangkan kesalah operasi umumnya bersifat fisik.
b.    Kesalahan metode
Kesalahan ini disebabkan oleh cara pengambilan sampel dan kesalah akibat reaksi kimia yang tidak sempurna.















BAB VI
PENUTUP
VI.1.1      Kesimpulan
·           Sampel ISMA merupakan anion SO42- yang terdapat pada golongan VII
·           Sampel IQ merupakan anion Cl- yang terdapat pada golongan I
·           Sampel MIRNA merupakan anion Cl-  yang terdapat pada golongan I
·           Sampel VIANY merupakan anion Br- yang terdapat pada golongan I
·           Sampel FRENGKY  merupakan anion Cl- yang terdapat pada golongan I
·           Sampel NURUL merupakan anion Br- yang terdapat pada golongan I
·           Sampel REZY  merupakan anion SO42- yang terdapat pada golongan VII
·             Sampel FADZ LINA merupakan anion Cl-  yang terdapat pada golongan I
·           Sampel IFA merupakan anion Cl-  yang terdapat pada golongan I
·           Sampel DIENA merupakan anion CrO42- yang terdapat pada golongan VI
·           Sampel ECAM merupakan anion CrO42- yang terdapat pada golongan VI
·           Sampel WITA merupakan anion S2O32- yang terdapat pada golongan V
·           Sampel MIXTURA 07 merupakan anion CH3COO- yang terdapat pada golongan III
·           Sampel NELSON merupakan anion NO3- yang terdapat pada golongan VIII
·           Sampel ARI merupakan anion NO­2- yang terdapat pada golongan III
·           Sampel JIHAN merupakan anion NO­2- yang terdapat pada golongan III

VII.1.1   Saran
Persediaan alat dan bahan laboratorium dilengkapi agar praktikan dapat melakukan praktikum dengan baik.













Tidak ada komentar:

Posting Komentar